高效液相色谱仪检测 大豆黄卷 含量
(新增品种)
Dadou Huangjuan
SEMEN SOJAE GERMINATUM
本品为豆科植物大豆Glycine max(L.)Merr.的成熟种子发芽干燥而得。大豆用水浸泡至膨胀,将水放出,用湿布覆盖,每日用清水冲洗一次或喷淋二次,待芽长至0.5cm~1cm时,取出,干燥。
【性状】 本品略呈肾形,长约8mm,宽约6mm。表面黄色或黄棕色,微皱缩,一侧有明显的脐点,一端有1弯曲胚根。外皮质脆,多破裂或脱落。子叶2片,黄色。气微,味淡,嚼之有豆腥味。以粒大、饱满者为佳。
【鉴别】 (1)取本品粉末1g,加稀乙醇30ml,超声处理30分钟,离心(3000转/分钟)10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加稀乙醇1ml使溶解,取上清液,作为供试品溶液。另取亮氨酸对照品,加稀乙醇制成每1ml 含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(19:5:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品粉末2g,加80%乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加80%乙醇1ml使溶解,取上清液,作为供试品溶液。另取染料木苷对照品,加80%乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(10:1.7:1.3)为展开剂,展开缸中预饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热数分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(附录Ⅸ H)。
总灰分 不得过7.0%(附录Ⅸ K)
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以1%醋酸溶液为流动相B,按下表进行梯度洗脱;柱温35℃;检测波长为260nm。理论板数按大豆苷、染料木苷峰计算均不得低于5000。
时间(分钟) |
A(%) |
B(%) |
0~25
25~33 |
28
28→45 |
72
72→55 |
对照品溶液的制备 取大豆苷、染料木苷对照品各约10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀;精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心(2000转/分钟)10分钟,取上清液,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含大豆苷(C21H20O9)和染料木苷(C21H20O10)的总量不得少于0.08%。
【炮制】 取灯心草、淡竹叶置锅内,加入适量水煎煮二次,第一次60分钟,第二次30分钟,合并煎液,滤过。滤液与大豆黄卷共置锅内,煮至药液被吸尽,取出,干燥。
每100kg净药材用灯心草1kg、淡竹叶2kg。
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